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活性碳酸钙的粒度分布测试

2024-03-04 15:164570碳酸钙研究院

活性碳酸钙是以普通碳酸钙(可以是轻钙也可以是重钙)为基料,采用多功能表面活性剂对无机碳酸钙粉体表面进行改性活化处理而成。经改性处理后的碳酸钙粉体,表面形成一层包覆层,能显著改善其在高分子有机物基体中的分散性和亲和性,并且能与高聚物基体间产生界面作用,从而提高制品的抗冲击强度,是一种性能优良的增量型填充助剂。由于活性碳酸钙由普通碳酸钙改性而获得的,故有时又被称为改性碳酸钙。

不少行业中轻钙的使用性能优于重钙,早期多数的活性碳酸钙作为高档碳酸钙是使用轻钙生产的。这导致不少人有一个误解,认为轻钙就是活性碳酸钙。其实轻钙是使用石灰石为原料,通过化学方法生产的碳酸钙粉体。重钙则是直接使用高纯度石灰石(大理石、方解石)用机械粉碎的方法生产的碳酸钙粉体。这二者都可通过活化(改性)工艺制成活性碳酸钙。图片

活性碳酸钙的特点:

(1)外观:白色粉末、无毒、无味、无刺激、不燃、不爆、折光率低、易于着色,不溶于水,在空气中稳定。

(2)该产品经过活化处理后,分子结构改变、粒度分布均匀,呈极强的疏水性。

(3)具有白度高、流动性好、光泽度好、分散均匀、填充量大等特点。并有极好的润滑性、流动性、分散性和有机性。

(4)与橡胶、塑料的分子间亲和力强、填充量比普通碳酸钙可多填充2-5倍。

(5)吸油值低、白度高,延伸度高,而且其特有的超强金属剥离性和显著的润滑效果还能提高制品表面的光亮度,磨损和抗冲击强度。  

(6)可减小对加工机械的磨耗度,改善产品加工工艺,提高制品性能,具有较好的补强作用。

众所周知,碳酸钙粉体的粒度分布是重要的性能规格指标。目前最普及的碳酸钙粉体粒度分布测试手段是使用激光粒度分析仪采用湿法分散的方法进行测试。采用这种方法测试通碳酸钙粉体时,操作流程非常简单。直接将粉体加入到水中制成悬浮液,然后加入到激光粒度仪的进样器中测试即可。

但是在面对活性碳酸钙时,这种测试方法遇到了障碍。由于活性碳酸钙具有极强的的疏水性,加入到水中后粉体受到水的表面张力作用漂浮在水面。样品极难充分分散,根本无法进行测试。

活性碳酸钙粉体颗粒较细,颗粒间的吸附力也较强,使用干法激光粒度仪(使用高压空气分散样品)进行测试依然存在分散效果不理想问题。因此找到合适分散剂处理样品,成为解决活性碳酸钙粒度测试问题的主要思考方向。

造成活性碳酸钙不易分散的主因并非粉体分散性不好,而是因为其较强疏水特性。一般的离子型表面活性剂并不能很好解决其疏水性问题。因此我们将目光放到了一端为亲水基一端为亲油基的高分子活性剂上。

十二烷基苯磺酸钠是常见化学试剂,其分子一端为亲水基一端为亲油基。将其配置成浓度为1%左右的溶液,滴入到适量的活性碳酸钙粉体中,将粉体充分浸润后加入到水中。此时,我们发现粉体已经不再顽固的漂浮在水面,充分搅拌后,活性碳酸钙在水中分散悬浮开了。活性碳酸钙粉体无法在水中分散进行粒度测试的问题得到解决。

日常生活中经常使用的洗涤剂与十二烷基苯磺酸钠具有近似功效,故我们也常用优质洗洁精替代十二烷基苯磺酸钠作为活性碳酸钙的分散剂,使用方法相同。

上述方法存在三点不足之处:一、分散剂的特性导致碳酸钙粉体悬浮液非常容易产生气泡,处理不慎,这些气泡将严重影响测试数据的真实性。二、由于碳酸钙的活化工艺不同,使用的活化剂不同,这种分散剂的使用效果是有明显差异的。某些活性钙粉体使用这种分散方法依然存在分散效果不佳问题,测试重复性很差。三、高分子材质分散剂在碳酸钙粉体上形成一层包覆层。在活性钙的平均粒径大于5微米以上时,包覆层对粒径真值影响不大。但测试平均粒径大幅小于5微米超细活性钙时,这层包覆对粒径的影响已经不可完全忽略。

为了改进上述测试方法的不足之处,行业专家提出了一种新的分散方法——使用有机溶剂为分散和测试介质分散活性碳酸钙。最常见、最经济的有机溶剂介质当属乙醇(酒精)。

使用乙醇作为分散介质,可以很好的解决活性碳酸钙的漂浮不易分散问题。笔者做了大量的实验,使用工业乙醇测试活性碳酸钙粒度分布。总体的测试数据,无论是真实性还是重复性都有出色表现。

唯一的不足之处在于乙醇使用成本比水加分散剂的组合高几十倍以上。在测试较为频繁的企业,依然存在成本问题。解决这个问题方法有两个:一是使用工业级纯度乙醇替代实验室用的分析纯乙醇。这个方法可以降低大约70%的乙醇采购成本。二是选择具有微量或者超微量取样分析功能的激光粒度仪。普通激光粒度仪测试一个样品大约需要2-3升分散介质。配备微量、超微量进样器的激光粒度仪只需100-800毫升分散介质。样品分散的问题解决后,粒度测试的客观性和准确性就都不是问题了。

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