碳酸钙(CaCO₃)广泛分布于世界各地，作为一种具有化学惰性的无机材料，是基础研究和工业生产中重要的矿物原料。
▲图片来源：知乎
碳酸钙通常以不同数量分散到其他材料的基质中，改变和改善它们的化学或物理特性。这也使碳酸钙和碳酸钙基复合材料具有广阔的工业应用前景，可作为填料广泛用于塑料、橡胶、涂料和粘合剂行业。
近年来在生物医学领域药物输送和组织工程方面的应用也获得了积极关注。
▲碳酸钙的应用
碳酸钙颗粒成像的解决之“术”
为进一步研究和创新碳酸钙的应用场景，科学界对碳酸钙形态、尺寸、表面积、晶型的观察与测量至关重要。但因碳酸钙是一种非导电材料，容易受电子辐照和电子束损伤的影响，传统的扫描电镜 (SEM) 很难对其进行准确测量。
Thermo Scientific™ Apreo 2 扫描电镜运用低能二次电子成像技术，使用户能够以最少的精力在适当的条件下对各种样品进行成像，同时保留传统扫描电镜在效率、灵活性和易用性方面的所有优势，成功解决了这一难题。
▲Thermo Scientific™ Apreo 2 扫描电镜
Thermo Scientific™ Apreo 2
扫描电镜的卓越之“处”
为了记录实际效果，我们运用 Thermo Scientific™ Apreo 2 扫描电镜展开了实验。
确定是否存在低加速电压和低束流的最佳组合
Thermo Scientific™ Trinity T2 探测器是由独特的三个探测器（两个位于透镜内和一个位于镜筒内）组成，共同提供形态、成分、表面特征等方面的详细信息。
▲探测器图解
通过测试在不同加速电压和束流下使用 Thermo Scientific™ Apreo 2 扫描电镜对两种碳酸钙多晶型进行表征，确定是否存在低加速电压和低束流的最佳组合，能够在清晰展现碳酸钙颗粒的表面形貌、整体形态、颗粒结构和其他特性的同时将电子束损伤的影响降至最低。
寻找组合的最佳条件
两种碳酸钙晶型样本包括棒状颗粒和纺锤状颗粒。
两者制备方式相同，都是将碳酸钙粉末溶解在乙醇中，超声处理5分钟后，将5μl 制备好的溶液滴到预先清洁的硅片上并风干。
*成像说明：
相对较高的加速电压会加大 X 和 Y 方向的相互作用量。因此，信号来自样品的较深和较宽处。
在中低放大倍数下，高能二次电子成像使宏观尺度样品表面对比度消失。在更高的放大倍数下，微米到纳米级的表面对比度消失或呈现半透明状，并且边缘模糊（边缘效应）。尤其是在以10keV加速电压采集的图像中，几乎看不见颗粒内部的形貌。
▲加速电压：2keV；束流：0.1nA；1μm
▲加速电压：2keV；束流：25pA；500nm
*成像说明：
加速电压降至2keV时提供的形态细节比在5 keV和10keV时显示的更明显。此外，从0.1nA的束流采集降低至25pA 束流采集，进一步提高了图像质量。
为了完全消除图 3 中明显的荷电效应并以期望的水平呈现颗粒内部形貌细节（例如粗糙度、孔隙的存在和表面形态），我们进一步降低了加速电压和束流。
▲加速电压：500V；束流：6.3pA; 400nm
*成像说明：
已消除所有边缘效应和荷电效应。与加速电压较高时获得的图像相比，颗粒的粗糙度和孔隙的存在更为明显。
因此，表面形貌信息显著增加，轻松测得孔隙直径约为15–20nm，使用户能够全面了解颗粒的纳米结构信息。
由此可见，使用低加速电压和低束流不仅有助于减少电子束损伤或伪影的产生，还使用户能够在几乎不做样品前处理的情况下装载样品，事半功倍。
低电压成像对电子敏感束材料的
裨益之“大”
通过应用试验，我们清晰地看到了使用极低加速电压研究碳酸钙等对电子束敏感材料的优势。
Apreo 2 扫描电镜利用其卓越的低电压性能，在免除改变形貌和表面结构的风险前提下，用户可轻松把控对电子束敏感材料进行成像时的图像质量和分辨率，让更多产品制造商可以简单快速地对碳酸钙的大小、形状、整体形态和表面形貌等进行全面表征，帮助企业迈出碳酸钙应用创新至关重要的一步。
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