近日,河北立信新材料科技有限公司公布了一种橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法。据粉体网编辑了解,这是一种具有链状晶型结构的碳酸钙,并且碳酸钙表面形成炭黑层,与橡胶有良好相容性。
技术概况
取氢氧化钙悬浮液加入油酸铵,通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应,并在反应体系pH值降至9.5~10.0时,进行高速剪切,然后加入炭黑,再次通入二氧化碳进行第二次碳化反应,反应体系pH值为7.0~7.5时,停止第二次碳化反应,所得料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后,制得所述橡胶专用轻质碳酸钙。
该技术通过控制纳米碳酸钙的制备过程,获得了具有链状晶型结构的碳酸钙,并在碳酸钙表面形成炭黑层,获得与橡胶具有良好相容性的活性表层。同时,这种表面具有炭黑层的链状碳酸钙,表面能有所降低,不易发生团聚,比表面积明显增大,分散性良好。
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所述制备方法包括以下步骤:
1)取氢氧化钙悬浮液加至反应器中,加入油酸铵,在螺旋浆式搅拌状态下,通入二氧化碳气体进行第一次碳化反应,并在反应体系pH值降至9.5~10.0时,进行高速剪切,然后加入炭黑,再次通入二氧化碳,在螺旋浆式搅拌状态下进行第二次碳化反应,反应体系pH值为7.0~7.5时,停止第二次碳化反应,得料浆;
2)取料浆经脱水、干燥、粉碎、筛分后,即得所述橡胶专用轻质碳酸钙。
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工艺变量控制
添加剂用量控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,油酸铵的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的0.35~0.45wt%。
二氧化碳含量控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,反应器中二氧化碳气体的体积含量为25~30%。
炭黑用量控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,炭黑的添加量为氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙重量的2~3wt%。
碳化温度控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,第一次碳化反应开始时温度为室温,随后缓慢升温至50~55℃,维持50~55℃进行反应;高速剪切的频率为20kHZ、压力为0.6~0.8MPa;第二次碳化反应的温度为50~55℃。
搅拌速度控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,两次碳化反应过程中,螺旋浆式搅拌的转速为400~420r/min。
氢氧化钙浓度控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,氢氧化钙悬浮液中氢氧化钙的浓度为12~15wt%。
氢氧化钙精制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,氢氧化钙悬浮液是取氧化钙与水进行消化反应,所得氢氧化钙浆料经陈化反应,再经150~180目筛过滤,加水稀释至氢氧化钙的浓度为12~15wt%制得。
陈化时间控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,陈化反应的时间为12~16h。
消化反应控制:所述的橡胶专用轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,氧化钙与水的重量体积比为1:7~8;消化反应的温度为80~85℃。