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氢氧化钙含量测试方法

2022-06-09 15:183150钙业服务中心
       氢氧化钙为细腻的白色粉未,密度为2.24g/cm3,加热至580℃会失水成为氧化钙,在空气中则易吸收CO2而变为碳酸钙。它能溶于酸、甘油、难溶于水,不溶于醇。目前对于氢氧化钙的含量测定并无比较确切的方法,本文将氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙,在pH值约为13的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,终点时颜色变化较明显,利于掌握,多次验证,结果满意。

一、氢氧化钙含量的测试

(一)检测氢氧化钙含量原理

氢氧化钙用盐酸转变为氯化钙。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等离子,在试验溶液的pH值约为13的条件下,以钙羧酸为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙。

(二)检测仪器与试剂

500ml容量瓶;250ml锥形瓶;50ml移液管;50ml滴定管,三乙醇胺溶液:1+3;氢氧化钠溶液:15%;盐酸:20%;EDTA标准滴定溶液:0.1mol/L;

钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸指示剂(或钙羧酸钠),与100g氯化钠混合、研细,密闭保存。

(三)含量分析步骤

称取约2.0g(精确至0.0002)试样,置于250ml烧杯中,加少许水润湿,滴加稀盐酸溶液至试样全部溶解,用中速滤纸过滤洗涤至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为溶液A,用于有关测定。

用移液管移取50ml试验深液A,加适量三乙醇胺溶液,用氢氧化钠溶液调至白色浑浊出现,并过量2ml。将试样溶液加热至适当温度后,加少量(约0.1g)钙羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。同时做空白试验。

(四)含量计算

氢氧化钙的含量以钙质量百分数计:

     (V-V0)×c×M×500

X=------------------------------- ×100

           m×50

式中:

V-----滴定试验溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;

V0----滴定空白所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml;

c-----EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;

M -----与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钙的钙质量。(M=0.0401)

二、分析与讨论

(一)氢氧化钙溶解时滴加盐酸可以消除其溶解度低的特点。

(二)近终点时,络合T和EDTA一2Na之间反应较慢,使得反应颜色变化不明显,从而终点延后,而经过升高温度可提高反应速度但加热过程不可过长,因此可以适当加热提高反应速度。

(三)氢氧化钙中含铁、铝等杂质较少,但是工业用氢氧化钙中含铁、铝杂质较多,用EDTA滴定氢氧化钙时,铁、铝会干扰终点的观察,而三乙醇胺与铁、铝等金属离子形成的络合物比这些金属离子与EDTA生成的络合物更稳定,所以可以加入三乙醇胺掩蔽,消除干扰。

(四)氢氧化钠把碱度调至PH值在13左右,试液能稳定,钙结果均较稳定。因钙羧酸为指示剂在pH为12.6-13间,能与Ca2+形成酒红色络合物,而指示剂自身呈纯蓝色。

此方法较全面的测定了氢氧化钙的主要含量。

 

三、数据处理

氢氧化钙的含量以钙质量百分数计

1 2 3 4 5 `x,% 标准偏差

样品Ⅰ 49.90 49.92 49.88 49.90 49.90 49.90 0.01

样品Ⅱ 49.68 49.68 49.67 49.70 49.68 49.68 0.01

样品Ⅲ 50.06 50.05 50.05 50.05 50.06 50.05 0.01

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