超重力场强化碳化反应过程——制备“小、窄、纯”球形碳酸钙_技术文献_资讯

前言

化工（颗粒结晶）过程强化是一种通过新设备或新方法增加传递或反应速率，提高产品质量和制备效率的高效、节能、环保技术。相比于宏观混合过程，微观混合通过缩小两相或多相间的混合尺度，增加相间接触面积，减小分子扩散路径，实现均匀混合，这对提升颗粒产品粒度、形貌、纯度和微结构特性，有决定性的影响。

目前，颗粒结晶过程强化技术主要有，微流控过程强化传质及颗粒制备过程，外加力场构建微尺度传质过程，膜传质强化等三种。

颗粒结晶过程强化技术

与颗粒结晶过程强化技术相比，传统滴加方式混合时间长，时间尺度为秒，处理量较大，产品晶体结构存缺陷，形貌与粒度分布较差。不过，其设备成本相对低，无需复杂的结构设计，能耗较低。微流控技术混合时间短，时间尺度为毫秒，受微结构尺寸限制，处理量小，晶体尺寸虽小，却容易团聚，分散性和流动性差。工业化设备成本较高，微通道的制造与维护困难，不过能耗相对低。外加力场混合时间极短，时间尺度为毫秒，除超重力场外，其余力场的引入困难，处理量小，放大困难。不过，获得的晶体产品粒度分布集中，粒径属于纳米级大小，工业化设备成本较大，需要构建专门的外加力场装备，能耗相对较高。膜结晶技术混合时间短，时间尺度为毫秒，处理量处于中等水平，可以实现连续操作，晶体产品的形貌和粒径分布较好，适合大尺寸晶体的调控，设备成本相对低，综合能耗较低。

超重力场颗粒结晶过程强化技术

外加力场的引入可以在微观尺度上有效加快分子的运动，提高溶液的扩散速率和结晶物质分子之间的有效碰撞，实现结晶颗粒的精确、可控高效制备。目前，常见的用于结晶颗粒制备调控的外加力场主要有超重力场、超声场、电场和磁场等。

其中，最成熟的超重力反应结晶法，其显著优势是在离心力的作用下，液体在旋转填充床内实现高度分散，气液、液-液等反应的传质效率大大提升。例如，申红艳等利用超重力反应器合成了用于阻燃剂的纳米氢氧化镁颗粒，制备的晶体呈六方片状，尺寸为15.9nm。祁贵生等采用撞击流和旋转床制备得到纳米铁酸钴颗粒，所得颗粒尺寸为20nm，饱和磁化强度较磁力搅拌器法合成的产品提升40%。Sun等利用超重力反应沉淀方法制备了片状氢氧化镁纳米晶体透明悬浮液，结果表明此方法可以将反应时间从20min缩短至1s，同时产品的透明度高、颗粒尺寸更小。北京化工大学超重力工程研究中心的陈建峰等成功合成了粒径分布窄、形貌规整、长径比较高(12~20)的碳酸钙晶须。

主要的超重力系统示意图

外场辅助强化制备的晶体产品

超重力场强化碳化反应制备球形碳酸钙

案例一

刘晨民等以高浓度氢氧化钙浆液作为原料，氯化铵与L-谷氨酸为添加剂，使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。

反应原理探析

超重力反应器内高速旋转的填料转子将液体打成液丝、液滴或液膜，液体比表面积急剧增大，与此同时快速更新相界面，相间的传质速率比传统塔器设备高出1~3个数量级，微观混合和传质过程得到极大强化，故反应时间相比于传统碳化法缩短了75%~90%左右，产品粒度小、粒径分布窄、产品纯度高、形貌更为规整。

超重力碳化反应制备球形碳酸钙的SEM图

案例二

为了突破工业上制备球形碳酸钙的难题，黎声鹏等采用超重力反应结晶法，以高浓度的氢氧化钙作为原料，乙醇-水作为溶剂，L-天冬氨酸作为晶型控制剂制备出球形度高、分散性好和粒径分布窄的球形碳酸钙。

反应原理探析

晶型控制剂

由球形度和SEM结果可知，在没有L-天冬氨酸下，生成了棒状碳酸钙。当添加了L-天冬氨酸后，生成了椭球形碳酸钙，说明晶型控制剂参与了碳酸钙的生长调控。

乙醇

由实验球形度和SEM结果可知，在不加入乙醇的情况下，碳酸钙聚集成无固定形貌的大颗粒碳酸钙产品。随着乙醇的含量不断增加，碳酸钙由椭球形慢慢转变为球形碳酸钙，且球形度逐渐提升。

超重力水平

由实验球形度和SEM结果可知，在普通重力场中，所生成的碳酸钙无法形成完美的球形，高浓度浆料搅拌不充分，使得球霰石包覆在氢氧化钙表面，随着反应的进行，包覆体破碎、溶解后，会破坏碳酸钙的球形度。在合适的超重力条件下(实验数据：超重力水平为1400r×min^-1时(超重力因子β=228.67)，巨大的离心力将浆料打成液膜，提高表面更新率，强化传质，防止氢氧化钙被过度包覆，为生长成为规整的球形碳酸钙提供了一个良好的环境。

结语

气液反应过程广泛存在于化学工业中，是多相反应过程中介尺度行为和效应显著的典型反应体系之一。传统的气液反应过程多采用塔式及釜式等反应器，但普遍存在设备庞大、过程较难控制等不足。在制备高端粉体材料的过程中，过程强化技术作为提高产品质量和制备效率的高效、节能、环保技术具有很高的工业价值。

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