熟料中游离氧化钙的检验方法有如下几种：
1. 化学分析法有两种；甘油乙醇法和乙二醇快速法，都很准确，后者以快速而最为常用。
2. 专用的游离氧化钙测定仪，它的原理是利用乙二醇快速萃取的终点产生电位突跃，自动判定并显示终点，消除了目视判断终点产生的主观误差，也减轻了员工的工作量。工厂只需花费几千元购置该仪器，测定速度较快。但在游离氧化钙含量较高时，测定误差较大。
3. 显微岩相定量分析法，它的准确度不高，但有利于进行游离氧化钙结晶大小、形状、分布以及与其它矿物组成之间关系的观察及研究。
4. X—射线粉末衍射法（XRD），它提供的精度相对较低，常常用于快速判断熟料中的游离氧化钙含量，ASTM C1365已为它提供了标准方法。如果将XRD衍射通道兼容进X—荧光分析仪（XRF）中，称为ARL8600S水泥全分析商用机，它直接从压制粉末样品中得到的金相分析游离钙及硅酸三钙结果，其精度比单独使用XRD要高10倍以上，不仅比同时购置XRD及XRF两台机节省投资，而且对小于0.5%的游离氧化钙均具有足够的灵敏度，其稳定性也令人非常满意（WC，8/1994，P11）。
5. 用测定熟料的立升重验证熟料游离氧化钙的含量。对于更多的厂不惜多用人力、物力开展此检验项目，无非在于通过这两个指标的检验结果相互验证。日本有的企业甚至花费十几万美元购置自身研制的自动立升重在线测试装置。实际上对分解窑而言，检验立升重的意义已大为淡化。原因很简单，游离氧化钙是熟料的化学属性，立升重是熟料的物理表征，虽然它们会有某种对应关系，只要煅烧好，游离氧化钙低，致密度高，立升重就大。但熟料的致密性并非只与煅烧有关，影响因素很多，比如还与熟料出烧成带在窑内停留的时间有关，在其它任何条件不变的情况下，只要将煤管向窑内多伸入一点，熟料立升重就会明显增加，但熟料游离钙的含量却不会减少。这也是为什么中空窑的熟料立升重测定结果比分解窑还高的原因。另外，熟料立升重受配料中铁含量的影响，而游离氧化钙受着配料中钙的含量制约，也影响两者的相关性。从节约检验成本，增加检验实效的角度出发，熟料立升重的例行检测完全可以取消或改为抽检。
熟料的取样位置大多定在从蓖冷机到熟料库的输送线上某一点，千万不要象个别厂定在出窑口下部，这时的熟料取出后的冷却条件完全不同于篦冷机的冷却条件，无法反映它的真实状况。
由于熟料的取样是间歇性瞬时取样，检验的频次及间隔时间值得推敲。现各企业取样间隔时间1~4小时不等。如果从检验的实效性出发，只要能反映出生产中熟料的波动情况，就没有必要无效地增加频次。但如果生产出现异常而没有检验出来，即便是一小时一次也不为过。具体讲，对于运转正常的窑，只要配料与燃料成分没有变化，四个小时做一次游离氧化钙检验并不算少，但检验人员应该主动了解中控室操作的变化，中控人员也应主动与检验人员联系。一旦窑内工艺参数有变化，就应在变化的30分钟后取样，这样的检验对操作人员是很有指导意义的。
取样代表性应有严格地规定，这将取决于不同的检验方法。在采用显微岩相定量分析方法时，由于是对某个熟料颗粒进行，该颗粒应在外观上与大多数颗粒一致。其它几种检验方法，如果是做瞬时结果，只取瞬时样品即可；如果是做小时平均样，窑在稳定状态时，也可任意取一瞬时样；在非稳定状态时，则应取该小时波动的高、中、低三种状态的混合样品作为本小时平均样。
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