纳米碳酸钙白度对白色的下游制品有较大影响,影响纳米碳酸钙产品白度的因素主要有原料石灰石中杂色元素、生产系统浆料过筛、干燥过程温度等。在生产工艺过程稳定的条件下,白度受石灰石原料影响最大,石灰石原料中有色元素主要以铁离子存在,在生产过程中铁离子极易与钙镁离子同时进入产品中。在本文研究了不同采样点石料中铁元素含量和纳米碳酸钙成品白度的关系,为原材料的选取提供依据。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
原子吸收光谱仪(赛默飞ICE3000),马弗炉(鹤壁市华泰仪器仪表有限公司),干燥箱(101型,北京科伟永兴仪器有限公司),蓝光白度仪(ZB-B型,杭州纸邦自动化技术有限公司)。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA,分析级,天津市祥瑞鑫化工有限公司),晶型导向剂(分析级,天津市科密欧化学试剂有限公司),硬脂酸(分析级,天津市鼎盛鑫化工有限公司),氢氧化钠(分析级,天津市风船化学试剂科技有限公司),二氧化碳气体(浓度99%)。
1.2试验方法
1.2.1氢氧化钙浆料制取
取6个不同采样点的石灰石原料850度高温煅烧24h,得生石灰,将6个生石灰样品分别加入80度自来水反应30min,过325目筛,制得氢氧化钙浆料,用EDTA滴定氢氧化钙浓度,将其浓度调整为8.0%,备用。
1.2.2纳米碳酸钙合成
取浓度为8.0%精制氢氧化钙浆料,碳化前加入1.0%晶型导向剂,升温至所需反应起始温度,搅拌200r/min,通入二氧化碳气体,碳化至pH6.5~7,停止通入二氧化碳,放置30 min后,重新通入二氧化碳10 min,停止通气,即制备得到纳米碳酸钙浆料,分别加热至70 ℃,备用。
1.2.3改性剂的合成
将3.0%的硬脂酸与氢氧化钠溶于水中,并在95℃下皂化反应20min,即合成硬脂酸钠改性剂。
1.2.4改性纳米碳酸钙的合成
将合成好的改性剂加入70℃的纳米碳酸钙浆料中,进行纳米碳酸钙的改性。经过1h后,停止反应,将所得成品浆料进行抽滤,取滤饼于105℃下干燥3h,用打散机将干燥后的滤饼打散,即制备得到改性纳米碳酸钙。
1.3铁元素检测
1.3.1 仪器及用具:分析天平(万分之一)、水浴锅、回流装置、容量瓶(100ml、200ml)、中速滤纸、原子吸收分光光度计;
1.3.2 试剂:铁单元素标准溶液;
1.3.3 试液:供试品贮备液、供试品溶液、空白溶液和对照品溶液的制备按标准法进行;
1.3.4测试:原子吸收光谱仪进行标液曲线的测试制作,再进行样品测试。
1.4纳米碳酸钙白度检测
将蓝光白度仪进行校零、校准,然后将纳米碳酸钙粉末放在粉末制样器中,用表面光洁的玻璃板将样品表面压平,放置在试样座上,待显示值稳定后记下白度值。
2 实验结果与讨论
分别取不同的六个采样点石灰石原料进行铁元含量分析以及纳米碳酸钙成品白度分析,见表1。
表1 不同石灰石原料铁元素含量及纳米碳酸钙白度指标
样品来源 |
铁元素含量(%) |
纳米碳酸钙白度 |
1# |
0.066 |
93.8 |
2# |
0.052 |
94.5 |
3# |
0.138 |
89.7 |
4# |
0.084 |
92.4 |
5# |
0.092 |
91.5 |
6# |
0.122 |
90.3 |
3 实验结论
纳米碳酸钙的白度是产品的基础指标之一,直接影响到下游制品,在生产过程中因为石灰石的变化会对白度产生明显的影响,特别是石灰石中铁元素对白度的影响尤为明显,因此对石灰石中铁元素的控制是保证产品白度的最有效措施。